液相自动进样器常规维护:
甲醇,乙腈,磷酸缓冲液是常用的流动相。用的是反相色谱柱。
1.平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。液相自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭液相自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2.定期更换Septumcutout,编号:228-36215-91即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
4.用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
5.*不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。
当然在日常工作中必然会出现一些故障,这些故障一开始会使我们很焦急,使我们束手无策。但是当我们冷静下来,一点点排查原因,会发现其实有些问题很容易解决。诸如样品盘放的位置不准,进样时会出错,系统被停下来。只要放正样品盘,错误就会消失。工作中出现的小问题大都较容易解决,自己动手解决小故障,不仅能提高对液相自动进样器的进一步认识,而且还会有解决问题后的喜悦。以下是笔者曾经遇到的问题和解决方法,这里写出来与大家共同探讨。