液相自动进样器常见的故障和解决办法
液相自动进样器基线不稳,鬼峰增多
现象: Fig1 a 和 Fig1 b 分析的是同一标准品。 Fig1 a 基线不稳,鬼峰增多 ; 而 Fig1 b 基线稳定,为正常图谱。
Fig1 a 是基线不稳,鬼峰增多的图谱
Fig1 b 是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
解决方法:用 5% 的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约 100mL ,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量 200 μ L ,分析时间 1 分钟,连续 20 次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作, ( 考虑到进样量较多,且重复次数多,准备 5 个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽 4 次, 5 个样品瓶合计抽 20 次,避免吸空 ) 。
说明: 5% 的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。